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矽丙乳液質量分數與粘度、表麵張力的關係及在模擬病害壁畫修複中的應用(二)
來源:應用化學 瀏覽 399 次 發布時間:2025-02-25
1.2溶液的配製和膠膜的製備
莫高窟壁畫可溶鹽的分析研究表明,古代壁畫地仗中所含離子主要有Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO和NO等,同時硫酸鈉和氯化鈉是造成壁畫酥堿的主要可溶鹽。因此,主要選用硫酸鈉來評估鹽對矽丙乳液性能的影響,氯化鈉、硝酸鉀和氯化鉀用來協助評估鹽對矽丙乳液凍融穩定性的影響。以水為溶劑,根據後文1.6.2節中固含量數值配製質量分數為0.5%~15%(間隔質量分數為0.5%)的矽丙乳液待用;以質量分數1%硫酸鈉的水溶液為溶劑,配置質量分數為1%~15%(間隔質量分數為0.5%)的矽丙乳液水溶液待用,簡寫為“矽丙乳液-硫酸鈉”;分別以質量分數為1%的氯化鈉、氯化鉀、硝酸鉀的水溶液為溶劑,配置質量分數為1%的矽丙乳液的水溶液待用。
分別量取1.5 mL質量分數為3%的矽丙乳液和質量分數為3%的矽丙乳液-硫酸鈉於培養皿中,灘塗使其厚度約為1 mm,在室溫下蒸發成膠膜,再於35℃恒溫箱中幹燥48 h。
1.3製作試塊
試塊製作參照莫高窟壁畫傳統製作工藝,粗泥層以澄板土、沙、麥稈和蒸餾水(質量比為64∶36∶1.5∶25)為原料攪拌混合均勻,填充壓實至模具底部,厚度約為1.1 cm;細泥層以澄板土、沙、麻和蒸餾水(質量比為64∶36∶1.5∶25)為原材料攪拌混合均勻,分次塗抹至粗泥層表麵,厚度約為0.3 cm,室溫放置;試塊幹燥後,白粉層以碳酸鈣、明膠(質量比為92∶8)為原料溶解在適量水中,充分研磨、混合並塗刷至細泥層表麵;顏料層的繪製采用石青、石綠、鉛丹、朱砂、鐵紅、雄黃和方解石7種礦物顏料,每種顏料分別與明膠以質量比為92∶8溶解在適量水中,充分研磨,使明膠與顏料混合均勻並塗刷至白粉層表麵。最終製作成直徑約為9 cm,整體厚度約為1.5 cm的顏料試塊待用。
1.4模擬起甲試塊及修複老化
起甲病害試塊模擬條件的設置以起甲病害產生機理為基礎,采取環境極限值的方法。將製作好的試塊55℃烘箱幹燥3 h,取出後采用噴霧的方式打濕試塊表層,稍幹後,繼續在55℃烘箱幹燥3 h,如此循環直至顏料層起甲。根據莫高窟洞窟壁畫修複常用工作濃度,選取質量分數為2.5%的矽丙乳液對起甲試塊進行加固修複。加固修複完成後,放入恒溫恒濕箱內進行循環老化實驗(溫度為25℃時,相對濕度為80%,放置6 h;溫度為55℃時,相對濕度為30%,放置6 h)。高濕、低濕為一個小循環,共循環20次。
1.5模擬酥堿試塊及修複老化
製作模擬試塊時,分別在粗泥層和細泥層中加入1%的Na2SO4(Na2SO4占沙土總質量的1%),不進行白粉層和顏料層的塗刷。待試塊幹燥後發現表麵出現酥堿現象。繼續選用質量分數2.5%的矽丙乳液對其進行加固修複。隨後進行1.4節中的高濕、低濕循環老化實驗,共循環12次。
1.6性能測試
1.6.1乳液外觀
將乳液刮塗在玻璃片上,觀察乳液樣品的顏色是否為白色泛藍光,乳液是否為均相,有無顆粒等物理性狀。
1.6.2固含量的測定
固含量是修複壁畫時,配置低濃度工作乳液的主要依據之一。采用質量法測定乳液固含量(W),計算公式為:
(1)
式中,m0為表麵皿的質量(g);m1為表麵皿和待測乳液的總質量(g);m2為幹燥後的總質量(g)。經過3次重複測定,測得矽丙乳液的固含量為50.3%。
1.6.3膠膜吸水率測定
取2 cm×2 cm的幹膠膜,稱質量,記為m3(g);然後在蒸餾水中浸泡,每隔5 min後取出,用濾紙吸去表麵水後,稱質量,記為m4(g)。按照式(2)計算膠膜吸水率(W):
(2)
1.7乳液穩定性測試
1.7.1稀釋穩定性和鈉離子穩定性
取1.2節中配置的質量分數為1%、2%和3%的矽丙乳液-硫酸鈉於小瓶中,室溫放置72 h,觀察分層現象,若無分層,表示乳液的稀釋穩定性和鈉離子穩定性好。
1.7.2凍融穩定性
取1.2節中配置的質量分數為1%矽丙乳液和含有不同鹽的質量分數為1%的矽丙乳液各15 mL於小瓶,密封後置於-17℃下8 h,然後在(25±1)℃下解凍6 h,觀察分層現象,若無分層,表示乳液凍融穩定性好。
1.7.3機械穩定性
將質量分數為1%、2%和3%的矽丙乳液裝入離心管內,以4000 r/min離心30 min,觀察分層現象,若無分層,則乳液機械穩定性好。
1.7.4貯存穩定性
將適量矽丙乳液密封,室溫放置,每隔7 d觀察乳液是否有分層現象,若無分層,則表示貯存穩定性好。
1.7.5熱穩定性
將質量分數為1%、2%和3%的矽丙乳液樣品裝入小瓶中,密封後放入50℃烘箱中保溫12 h後,冷卻至室溫,觀察是否有分層的現象,若無分層,則表示乳液穩定性好。