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    溫度對甜菜堿短鏈氟碳表麵活性劑表麵張力、鋪展、發泡性能影響(二)

    來源: 瀏覽 121 次 發布時間:2025-03-20

    1實驗部分


    1.1試劑與儀器


    全氟丁基磺酰氟(w=96%)、3-二甲胺-1-丙胺(w=99%)、溴乙酸(w≥98%)、2-溴乙基磺酸(w≥95%)、2-溴乙基膦酸(w=95%)、己烷磺酸鈉(w=98%),上海麥克林生化科技有限公司;三乙胺(w=98%)、二氯甲烷(w=99.5%)、無水乙醇(w=99.5%)、環己烷(w=99.5%),成都金山化學試劑有限公司;航空煤油、95#汽油,中國航空油料集團有限公司。所有的水溶液均采用去離子水進行配製。


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    1.2實驗方法


    1.2.1甜菜堿短鏈氟碳表麵活性劑的製備


    分別接枝羧基、磺酸基、膦酸基的三種短鏈氟碳表麵活性劑進行製備,所得三種甜菜堿氟碳表麵活性劑的分子式分別為C4F9SO2NH(CH2)3N+(CH3)2CH2COO-、C4F9SO2NH(CH2)3N+(CH3)2CH2CH2SO3-和C4F9SO2NH(CH2)3N+(CH3)2CH2CH2PO(OH)O-(分別記為C4-Ac、C4-sa和C4-pa),製備方程式如圖1所示。整個合成過程采用兩步法,第一步以二氯甲烷作溶劑,將三乙胺和3-二甲胺-1-丙胺以1∶1的摩爾比在充滿氮氣的圓底燒瓶中混合均勻。然後在冰浴條件下緩慢滴加全氟丁基磺酰氟,用量為3-二甲胺-1-丙胺的0.85倍。滴加結束後,將反應溶液在25℃下繼續攪拌6 h。得到白色固體沉澱為中間體C4F9SO2NH(CH2)3N(CH3)2。第二步,將分離的中間體在氮氣氣氛中加入燒瓶中,加入無水乙醇和氫氧化鈉。在回流條件下將1.5倍於中間體摩爾量的溴乙酸(2-溴乙基磺酸或2-溴乙基膦酸)緩慢滴加到反應溶液中,最終目標產物在冰乙醚中重結晶分離。

    圖1甜菜堿短鏈氟碳表麵活性劑C4F9SO2NH(CH2)3N+(CH3)2-R-的合成流程圖(其中R分別為CH2COO,CH2CH2SO3,CH2CH2P(OH)O2)


    1.2.2表麵張力測定實驗


    表麵活性劑溶液與空氣之間的表麵張力由宅男视频在线网站通過鉑金板法測定。基於三種氟碳表麵活性劑的單一體係(C4-Ac、C4-sa、C4-pa),配製了一係列不同濃度(0.3~10 mmol/L)的表麵活性劑溶液。分別測定不同濃度的各氟碳表麵活性劑溶液在0,20和40℃下的表麵張力,再通過作圖計算得到不同溫度下的臨界膠束濃度(cmc)。


    1.2.3鋪展能力實驗


    表麵活性劑溶液與燃油之間的界麵張力由宅男视频在线网站通過鉑金板法測定,進而確定各鋪展體係的鋪展係數。為進一步測定表麵活性劑在燃油表麵的鋪展性能,參照文獻[24]方法在矩形長條狀的不鏽鋼槽中研究了氟碳表麵活性劑溶液在幾種燃油上的鋪展能力。將航空煤油、環己烷和95#汽油分別加入實驗室自製鋪展槽內,然後用微量移液槍移取定量的表麵活性劑溶液,從不鏽鋼鋪展槽的一端緩慢均勻地滴加到燃料表麵。從第一滴表麵活性劑溶液覆蓋在燃油上至鋪展至某處的時間記為鋪展時間,從接觸燃油表麵的位置開始,溶液在表麵鋪展的距離記為鋪展長度。


    1.2.4發泡倍數和析液時間測定實驗


    利用全自動泡沫分析儀測定了各表麵活性劑溶液的發泡倍數和25%析液時間。將濃度在cmc時各表麵活性劑溶液取10 mL轉移至全自動泡沫分析儀的專用量筒中,通過量筒底部的多孔篩網通入空氣進行發泡,發泡1 min後記錄發泡倍數,並測量從完全發泡至泡沫開始破裂析出25%質量分數的溶液所需時間,記為25%析液時間。


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