2實驗

2.1材料與儀器

材料有：1-十二烷醇C12H25OH，化學純，濟寧宏明化學試劑有限公司生產；四丁基硫酸氫銨(TBAHS)Bu4NHSO4，分析純，天津致遠化學試劑有限公司；1,3-丙二醇HOCH2CH2CH2OH，分析純，濟寧宏明化學試劑有限公司生產；環氧氯丙烷C3H5ClO，化學純，濟寧宏明化學試劑有限公司生產；氫氧化鈉NaOH，分析純，濟寧宏明化學試劑有限公司生產；無水乙醇C₂H₅OH，化學純，濟寧宏明化學試劑有限公司生產；BF3-乙醚溶液，北京化工廠生產；氯磺酸HSO3Cl，化學純，成都化夏化學試劑有限公司生產；去離子水，分析純，實驗室自製。

儀器有：傅裏葉變換紅外光譜儀，高分辨質譜儀，Bruker公司製造；接觸角/表麵張力測量儀，芬蘭Kibron公司製造；高速變頻無級調速攪拌機，青島同春石油儀器有限公司製造；電熱恒溫鼓風幹燥箱，電動攪拌機，數控恒溫油水浴鍋，旋轉蒸發儀，北京神泰偉業科技有限公司製造；電子天平，上海舜宇恒平科學儀器有限公司製造；三口燒瓶、恒壓滴液漏鬥、量筒、分液漏鬥、燒杯、錐形瓶、球形冷凝管、保溫漏鬥、酒精燈。

2.2起泡劑ULT-1的合成

在三口燒瓶中加入1,3-丙二醇、環氧氯丙烷和四丁基硫酸氫銨，在40~50℃下攪拌。用恒壓滴液漏鬥滴加質量分數為50%NaOH水溶液，繼續在40~60℃攪拌2 h。用分液漏鬥分出上層有機相，加入乙醇，熱過濾除去無機鹽，旋蒸除去乙醇和環氧氯丙烷，幹燥得到環氧醚。在三口燒瓶中加入1-十二醇，BF3-乙醚溶液，攪拌片刻升溫至30~40℃，在攪拌條件下逐滴加入上步產物環氧醚，滴完後升溫至60~80℃，攪拌5 h，用分液漏鬥分出上層有機相，旋蒸除去十二醇和環氧醚，幹燥得到醇醚。在三口燒瓶中加入上步產物醇醚，攪拌，在10~20℃時非常緩慢地滴加氯磺酸，采用尾氣回收裝置除去氯化氫氣體，攪拌3 h，加入乙醇，熱過濾除去無機鹽，旋蒸除去乙醇，幹燥得到最終產物起泡劑ULT-1。反應原理如下列：

2.3起泡劑ULT-1的結構表征

1)紅外光譜分析。將中間產物環氧醚和醇醚采用液膜法製樣，新型起泡劑ULT-1采用溴化鉀壓片法製樣，利用傅裏葉變換紅外光譜儀表征其分子結構。

2)質譜分析。將研製的新型起泡劑ULT-1用甲醇溶解，利用高分辨質譜儀采用電噴霧質譜法(ESI−MS)表征其分子結構。

2.4起泡劑ULT-1的性能評價

1)表麵張力。在室溫下，利用接觸角/表麵張力測量儀，通過最大拉力法測定一係列不同質量分數起泡劑ULT-1水溶液的表麵張力。

2)起泡性能。在室溫下，參照中國石油天然氣行業標準SY/T 5350—2009“鑽井液用發泡劑評價程序”的測試方法，評價一係列不同質量分數起泡劑ULT-1水溶液的起泡性能，包括發泡體積和半衰期，同時評價常規起泡劑十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基二甲基甜菜堿的泡沫半衰期進行對比。

3)抗鹽性能。在室溫下，參照中國石油天然氣行業標準SY/T 5350—2009“鑽井液用發泡劑評價程序”的測試方法，評價質量分數0.2%的起泡劑ULT-1水溶液抗NaCl汙染的能力。

4)抗溫性能。在一定溫度下，參照中國石油天然氣行業標準SY/T 5350—2009“鑽井液用發泡劑評價程序”的測試方法，評價質量分數為0.2%的起泡劑ULT-1水溶液的抗溫性能。

5)煤樣潤濕性。在室溫下，利用接觸角/表麵張力測量儀，通過五點擬合法分別測量純水在原始煤樣(煤樣A)、質量分數為0.2%的起泡劑ULT-1水溶液浸泡1 h烘幹的煤樣(煤樣B)、質量分數為0.2%的起泡劑ULT-1水溶液浸泡1 h後，低速水流衝洗1 h烘幹的煤樣(煤樣C)表麵的接觸角，測定起泡劑ULT-1對煤樣潤濕性能的影響。實驗中所用煤樣取自滇東黔西地區，需經過以下步驟處理：用砂紙(6μm)將各個煤塊的上下兩麵磨至水平，再用細毛刷清除研磨時掉下的黏附在煤麵上的煤粒和砂粒，然後用細砂紙(1.8μm)將各個煤塊的上、下兩麵磨至光滑，進行拋光處理，最後用細毛刷清除研磨時掉下的黏附在煤麵上的煤粒和砂粒，得到上、下兩麵水平光滑的待測煤樣。

雙子型起泡劑ULT-1的分子結構式、表麵張力、抗溫/抗鹽性能及煤樣潤濕性變化——摘要

雙子型起泡劑ULT-1的分子結構式、表麵張力、抗溫/抗鹽性能及煤樣潤濕性變化——實驗

雙子型起泡劑ULT-1的分子結構式、表麵張力、抗溫/抗鹽性能及煤樣潤濕性變化——結果與討論、結論