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木質素基陽離子表麵活性劑的製備與表麵活性研究
來源：中國造紙 瀏覽 74 次 發布時間:2026-09-02
2.2.1 樣品在不同pH值下的表麵張力及黏度分析
不同pH值下的表麵張力的測定結果見圖1。同時還測定了25℃時原料及其5#改性樣品的臨界膠束濃度。測定結果為原料木質素的臨界膠束濃度為3.26×10⁻²mol/L，改性樣品的臨界膠束濃度為1.06×10⁻²mol/L，比一些常見季銨鹽表麵活性劑如十二烷基三甲基氯化銨（臨界膠束濃度為2.03×10⁻²mol/L）的表麵活性要好。
從圖1可以看出，pH值對表麵張力的影響較大，pH值為5時表麵張力較小，5#樣品表麵張力最小，表麵活性最好。
以改性樣品在pH值為5下的表麵張力為指標，正交實驗結果見表4（0#樣品為原料）。因為改性樣品為表麵活性劑，其表麵張力越小，改性效果越好。由極差分析可以看出，影響改性樣品表麵張力的最主要因素是投料比，其次為反應溫度，然後是反應時間，即影響因素的次序是A>C>B。由表4可見，各改性樣品的表麵張力都比原料小，A₂、B₂和C₃都對應著表麵張力最低點，所以正交實驗的優化組合為A₂B₂C₃，即m(中間體):m(木質素)=1.0:2.0，反應時間6h，反應溫度72℃。因此，改性效果最好的是5#樣品。
表4 木質素季銨鹽合成正交實驗結果
| 編號 | A | B | C | 表麵張力/kN·m⁻¹ | 黏度/10³mPa·s |
|---|---|---|---|---|---|
| 1# | 1 | 1 | 1 | 71.90 | 1.041 |
| 2# | 1 | 2 | 2 | 66.08 | 1.007 |
| 3# | 1 | 3 | 3 | 64.69 | 1.101 |
| 4# | 2 | 1 | 2 | 69.12 | 1.060 |
| 5# | 2 | 2 | 3 | 61.12 | 1.172 |
| 6# | 2 | 3 | 1 | 70.32 | 1.150 |
| 7# | 3 | 1 | 3 | 71.76 | 1.063 |
| 8# | 3 | 2 | 1 | 68.65 | 1.061 |
| 9# | 3 | 3 | 2 | 69.78 | 1.152 |
| 0# | 75.55 | 1.001 | |||
| k₁ | 67.49 | 70.93 | 70.29 | ||
| k₂ | 66.85 | 65.28 | 68.33 | ||
| k₃ | 70.06 | 68.26 | 65.79 | ||
| R | 3.21 | 5.65 | 4.50 |
由表4可知，在m(中間體):m(木質素)為1.0:2.0，反應時間為6h，反應溫度為72℃條件下製備的5#樣品的黏度最大，說明其相對分子質量變化最大，改性效果最好，同時也是表麵活性最好的。
2.2.2 樣品的紅外光譜分析
圖2為木質素（a）及其季銨鹽改性樣品（b）紅外光譜圖。從圖2可以看出，兩譜圖大部分吸收峰相同，如3600~3300cm⁻¹處出現的強而寬的吸收峰為醇羥基的吸收峰，1642cm⁻¹處出現芳環骨架振動特征吸收峰等。但木質素季銨鹽的吸收峰還是發生了一些變化，如木質素在1229cm⁻¹存在酚羥基的特征吸收峰，而在木質素季銨鹽中此峰消失。木質素季銨鹽在2926cm⁻¹處的長鏈烷基C-H鍵伸縮振動吸收峰明顯加強，1529cm⁻¹處出現的吸收峰為N-H變形振動吸收峰，在1456cm⁻¹處出現新的峰，是季銨鹽中C-N伸縮振動的特征吸收峰，表明改性樣品中接上了季銨離子。
3 結論
利用環氧氯丙烷與三甲胺鹽酸鹽在堿性條件下反應，生成環氧丙基三甲基氯化銨中間體，以此中間體與木質素反應，合成木質素季銨鹽表麵活性劑。
3.1 環氧丙基三甲基氯化銨中間體合成的正交實驗結果表明，中間體合成的最佳工藝條件為：n(環氧氯丙烷):n(三甲胺)=1.0:1.2，反應時間3h，反應溫度50℃。
3.2 木質素季銨鹽表麵活性劑合成的正交實驗結果表明，m(中間體):m(木質素)對合成樣品的表麵張力的影響最大，其次為反應溫度，最後是反應時間，其最佳工藝條件為：m(中間體):m(木質素)=1.0:2.0，反應時間6h，反應溫度72℃。